電熱板消解與微波消解法測定土壤中的環境有效態金屬元素的比較
測定土壤中重金屬元素的總量時，常常使用各種酸或混合酸進行土壤樣品的消解（即溶樣）。消解的作用是：溶解固體物質、破壞土壤中的有機物、將各種形態的金屬轉變爲同一種可測態。土壤消解原則：選用優級品酸，並采用少量多次用酸原則。
電熱板消解方法一：稱取土樣0.5-2.00g，置于聚四氟乙烯坩埚中，加入少量水潤濕。加入硝酸-鹽酸（3+1）混合酸8ml，搖勻浸泡過夜。次日置于電熱板上加熱消解。電熱板溫度應調至100℃左右較低溫度，至殘余酸量較少時，加入2ml氫氟酸，稍調高溫度繼續消解。至殘余酸量較少時，加入3ml高氯酸，調高溫度繼續消解。高氯酸消解過程中釋放大量白煙，坩埚內殘余酸消耗殆盡，消解土樣呈半固體的滾動狀態時，消解過程基本完成。冷卻後用水轉移至50ml容量瓶中，定容搖勻。此溶液可放入冰箱中保存。
電熱板消解方法二：稱取約0.5000g土樣于25ml聚四氯乙烯坩中，用水潤濕，加入10ml鹽酸，電熱板低溫加熱溶解2h。加入15ml硝酸繼續加熱，至余5ml。加入5ml氫氟酸並加熱分解氧化矽及膠態矽酸鹽。最後加入5ml高氯酸加熱蒸至近幹。再加入（1+5）硝酸1ml，加熱溶解殘渣，加入0.25g硝酸镧，溶解定容至25ml,同時做全程序試劑空白。
電熱板消解方法三：准確稱取0.1-0.3g(精確至0.0002g)試樣于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水潤濕，加入5ml鹽酸，于通風橱內的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解蒸至2-3ml時，取下稍冷。加入5ml硝酸，4ml氫氟酸，2ml高氯酸。加盖後于電熱板上中溫加熱1h左右。然後開盖繼續加熱除矽，應經常搖動坩埚。當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時，加盖，使黑色有機碳化物充分分解。待坩埚上的黑色物消失後，開盖驅趕白煙並蒸至內容物呈粘稠狀。視消解情況，可再加入2ml硝酸，2ml氫氟酸，1ml高氯酸，重複上述消解過程。取下稍冷，用水沖洗坩埚盖和內壁，並加入1ml(1+5)硝酸溶液溫熱溶解殘渣。轉移至25ml容量瓶中，加入3ml5%磷酸氫二铵溶液，冷卻後定容搖勻.

 微波消解/ICP-AES法 

1. 實驗部分  1．1 儀器  1) 微波消解系統：上海新儀微波化學科技有限公司的Master-16型高通量微波消解儀，帶16個高壓消解罐  2) 等離子體發射光譜：美國熱電公司的 IRIS 1000全譜直讀型ICP-AES（雙向觀察） 1．2 試劑  1) 混合標准溶液：用美國 SPEX公司的金屬標准儲備溶液稀釋而成，酸度爲5%(V/V) 的硝酸，濃度分別爲1ug/mL、2ug/mL、5ug/mL，元素包括需要研究的16種（Ag、Al、As、Ba、Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sn、Sr、V、Zn） 2) 優級純的硝酸（65%）、鹽酸（35%）、雙氧水（30%） 3) 試劑用水爲去離子水 1．3 試驗步驟  1) 土壤樣品預處理：土壤樣品采取後自然風幹，用瑪瑙研钵研磨，通過100目篩。 2) 微波消解：准確稱量0.500克樣品，放入幹淨TFM樣品消解罐中，加入6mL 硝酸、3mL鹽酸和0.25mL雙氧水。以試驗獲得的最佳功率、時間和溫度（見表1）進行消解。消解完畢後，冷卻15分鍾，打開消解罐，轉移消解液于50mL容量瓶中，用去離子水定容至刻度，上ICP-AES進行測定。整個消解過程只需45分鍾。  

2． 結果與討論  1) 本文是以EPA3050B爲基礎，對大部分樣品來說，此方法不是全溶解技術，但這是一個 非常強的消解過程，可以溶解環境分析中需獲得的元素。對于嵌入在矽酸鹽結構中的元素，通常不能被此方法溶解，就像在環境中它們通常不移動一樣。  2) 精密度：取六份黃土平行樣品，按照樣品分析步驟進行微波消解和測定，其精密度RSD 除了Ag、As、Pb在5%左右外，其他各元素均在2%左右。  3) 回收率：在黃土樣品中加入一定量（和實際樣品含量相當）的待測元素的標准溶液，按 樣品分析步驟進行微波消解和測定，其加標回收率在85.0-97.0%。   4) 對照試驗：取黃色紅壤和黃土樣品分別以微波消解和傳統的酸解法處理樣品，ICP-AES 測定，結果表明，兩種樣品消解技術的相對誤差RSD均在10%以內，數據基本吻合。 5) 樣品測定： 我國土壤類型繁多，成土母質及成土過程差異很大。我們用此方法對黃紅 壤、黃色石灰岩、黃棕壤、栗鈣土進行了測定，結果較好（略）。                      

研究結果表明，用微波消解技術結合ICP-AES測定土壤中16種環境有效態金屬元素，與傳統酸解法處理樣品相比，不但結果基本一致，而且微波消解更具有快速、高效、試劑用量少、不易沾汙、減少了酸氣對分析人員的傷害等優點，能滿足環境分析的要求。