國家藥典委員公布的藥用明膠、空心膠囊、腸溶空心膠囊三個標准中,铬的限度檢測上,明膠或空心膠囊中铬的含量限定爲2ppm(百萬分之二),目前,部分企業爲了自身經濟利益,不顧公衆的健康和生命安全,用藍矾皮(鞣制過的各種皮革邊角料)生産明膠。部分空心膠囊企業爲了追求利潤,則采用劣質明膠爲原料,在條件極差的環境中生産空心膠囊。藍矾皮中含有大量的铬,且無法清洗去除。铬對人體骨骼系統毒性極大,尤其影響兒童的骨骼發育。只要檢測出明膠或空心膠囊中铬的含量超出1ppm(百萬分之一),一般就能說明在明膠生産中掺入了藍矾皮。本方法提供膠囊的微波消解解決方案:
1、分別稱取0.5g藥用膠囊試樣(本次試驗以市場購買的的阿莫西林膠囊除去內部藥粉爲例)放入溶樣杯內。
2、向溶樣杯中加入8ml硝酸(65%~68%,AR),放置在電熱
微波消解儀(設置溫度爲120度)上預處理30分鍾後補充3ml硝酸。
3、安裝好主控罐,連接好溫度傳感器和壓力傳感器;再把其余罐體均勻放入座架。
4、關門,選擇微波消解程序,運行微波消解程序設置如下:
(N)溫度(T)/℃壓力(P)/MPa時間/min功率
1 120 1.0 10 800W
2 180 2.5 15 800W
5、微波消解儀自動停止後,待消解罐在爐腔中冷卻至120℃後,依次取出消解罐,並卸下傳感器。
當消解罐溫度冷卻到室溫後,在通風櫃中緩慢旋松泄氣閥釋放壓力,打開溶樣杯,並將溶樣杯放置在電熱消解儀上(溫度設置到120度)加熱至紅棕色蒸氣揮盡,並繼續緩緩濃縮至2~3ml,放冷,轉入25ml量瓶中,並稀釋至刻度,搖勻即可進行後續測定。