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MDS-6G微波消解儀:微波消解稀土矽鐵
2021-04-25
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1前言

在球墨鑄鐵生産中,矽鐵是一種重要的孕育劑和球化劑,加入一定量的矽鐵能夠阻止鐵中碳化物的形成、促進石墨的析出和球化。實際上純淨的矽鐵是沒有多大孕育效果的,爲此孕育劑中常加入AlCaBaMn及稀土等元素,以增加孕育作用。孕育劑的加入量對鑄件的性能有很大影響,因此建立准確的測定孕育劑中功能成分含量的方法是十分必要的。我們采用微波消解作爲前處理的方法,該方法具有快速、簡便、節省試劑、消解完全等特點,測定結果的精密度和准確度良好,有利于對稀土矽鐵中元素的檢測。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀MDS-6G微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)

 

2.2試劑

硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%

 

3實驗方法

3.1樣品狀態

 

3.2酸體系探究

稀土矽鐵合金主要成分是矽、鐵、鋁、錳、稀土等元素,選擇逆王水和氫氟酸體系對稀土矽鐵進行消解。

3.3實驗過程

使用硝酸、鹽酸和氫氟酸作爲實驗的消解試劑,稱取稀土矽鐵樣品0.05g(精確至0.01mg)于消解罐中加入6mL硝酸,2mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

05

600

3

210

65

600

實驗結束後,待冷卻至60以下,將消解罐轉移至通風橱中,緩慢打開罐盖靜置5min150℃趕酸至剩余液體小于1mL,加水轉移定容至容量瓶,消解液中有少量沉澱,過濾後可做進一步檢測。

 

3.4取樣量

在上述實驗條件下,稀土矽鐵合金樣品取樣量爲0.05g時的實驗最高壓力達到2.4MPa,建議實驗取樣量控制在0.05g左右。

4結果

使用硝酸、鹽酸和氫氟酸對稀土矽鐵樣品進行消解實驗,取樣量爲0.05g,最高實驗溫度210,保溫60min,實驗最高壓力爲2.4MPa,所用試劑體系可提取樣品中的金屬元素,趕酸定容後可作進一步分析檢測。

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