1前言

飼料是動物獲得充足的營養元素的重要來源，若飼料中所必須的微量元素過量或不足，會影響禽畜的生長，影響禽畜的品質，進而影響人體健康。飼料中的磷元素對動物骨骼系統的發育及維持具有重要作用，同時還是許多器官的有機組成成分，其含量也是作爲評價飼料營養品質的重要指標。根據國家標准（GB/T 6437-2018），我們采用微波消解法對豆粕飼料進行消解，采用紫外可見荧光分光光度法對豆粕飼料中的磷含量進行分析測定，實現了對豆粕飼料中磷含量的有效檢測。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀TANK PLUS微波消解儀，i5紫外可見分光光度計，趕酸器，分析天平(十萬分之一)

2.2試劑

硝酸(68%)，氫氟酸(40%)，磷酸二氫鉀，偏钒酸铵，钼酸铵

3實驗方法

3.1磷標准儲備液配制

取磷酸二氫鉀在105℃烘箱中幹燥1h，于幹燥器中冷卻，稱取0.2195g磷酸二氫鉀溶解于水中，轉移至1000 mL容量瓶，加入3mL硝酸加水稀釋至刻度，搖勻于4℃環境下保存。

3.2钒钼酸铵顯色劑配制

稱取1.25g偏钒酸铵于200mL水中加熱溶解，冷卻後加入250mL硝酸，另稱取25g钼酸铵于400mL水中加熱溶解，冷卻後將兩種溶液混合，加水稀釋至1000mL,避光保存，若生成沉澱則不能使用。

3.3磷標線工作液的制備

准確移取磷標准儲備液0mL、2mL、5mL、10mL、15mL于50mL容量瓶中，加入钒钼酸铵顯色劑10mL，加水稀釋至刻度，搖勻，常溫下放置10min以上，以0mL磷標准溶液爲參比，用1cm比色皿在400nm波長下用i5紫外可見分光光度計測各溶液的吸光度。以磷含量爲横坐標，吸光度爲縱坐標，繪制工作曲線。

3.4微波消解豆粕

使用硝酸作爲實驗的消解試劑，稱取四種豆粕樣品0.25g（精確至0.01mg）于消解罐，每種豆粕平行兩組實驗，隨同添加試劑空白，加入8mL硝酸，靜置5min左右，組裝消解罐，按照如下設置參數進行實驗：

實驗結束後，待冷卻至60℃以下，將消解罐轉移至通風橱中，緩慢打開罐盖靜置5min， 150℃趕酸至剩余液體0.5mL左右，加水定容至50mL容量瓶，繼續移取6mL溶液轉移25mL容量瓶，加入5mL顯色劑，定容至25mL，測試吸光度，計算磷含量。

3.5實驗數據

4結果

使用硝酸對豆粕飼料樣品進行消解實驗，取樣量爲0.25g，最高實驗溫度190℃，保溫20min，實驗最高壓力在2MPa左右，樣品可完全消解。使用紫外分光光度計法測試四種豆粕飼料磷含量約在0.6%左右，符合常見豆粕飼料的磷含量範圍。