1前言
高錳鋼是指含錳量在10%以上的合金鋼,是專爲重工業提供使用的一種防磨鋼材,應用領域包括采石、采礦、挖掘、煤炭工業、鑄造和鋼鐵行業等。高錳鋼具有良好的塑性、沖擊韌性以及高的表面耐磨性,目前世界上還未有任何耐磨材料可完全代替高錳鋼。高錳鋼中矽、錳、铬、磷等元素含量對其性能影響很大,因此對其分析的精度較高。我們采用微波消解作爲前處理的方法,該方法具有快速、簡便、節省試劑、消解完全等特點,測定結果的精密度和准確度良好,有利于對高錳鋼中元素的檢測。
2儀器與試劑
2.1儀器
新儀JUPITER微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2試劑
硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%)
3實驗方法
3.1樣品狀態
銀色金屬
3.2酸體系探究
高錳鋼主要成分爲含錳的合金鋼,使用對金屬溶解能力強的王水以及溶解矽元素的氫氟酸進行消解。
3.3實驗過程
使用硝酸、鹽酸和氫氟酸作爲實驗的消解試劑,稱取高錳鋼樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入4.5mL鹽酸、1.5mL硝酸、2mL氫氟酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
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階段
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溫度/℃
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時間/min
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功率/W
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1
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150
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10
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600
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2
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180
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05
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600
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4
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200
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35
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600
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實驗結束後,待冷卻至60℃以下,將罐架轉移至通風橱,緩慢打開罐盖,150℃趕酸至剩余液體約1mL,加水定容至容量瓶,消解液澄清透明,樣品可完全消解。
3.4取樣量
在上述試驗條件下,高錳鋼樣品取樣量爲0.1g時的實驗最高壓力達到1.8MPa左右,建議實驗取樣量控制在0.1g左右。
4結果
使用硝酸、鹽酸和氫氟酸對高錳鋼樣品進行消解實驗,最高實驗溫度200℃,保溫30min,取樣量爲0.1g時實驗最高壓力爲1.8MPa,高錳鋼樣品可完全消解。