1前言
碘化铑即三碘化铑,是一種化學物質,分子式爲RhI3。黑色晶體粉末,吸潮,空氣中易分解。密閉充氮儲藏,置于陰涼幹燥處,注意防潮。爲檢測碘化铑中的多種金屬元素含量。我們選擇一種碘化铑樣品,采用微波消解的方法進行前處理,探索最適合的消解參數,有利于後續對多種無機元素的快速准確測定。
2儀器與試劑
2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。
2.2 試劑
硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%)
3實驗方法
稱取碘化铑樣品50mg(精確至0.1mg),加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置30min左右,待無明顯反應後,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
實驗結束後,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風橱中緩慢打開,趕酸稀釋後,樣品可完全消解至澄清透明狀態。
4結果
實驗選取的碘化铑樣品,取樣爲50mg,采用王水+氫氟酸的混酸體系作爲試劑進行微波消解,最高實驗溫度210℃,保溫2h,樣品可完全消解。
5注意
1. 添加氫氟酸後續必須進行趕酸處理,防止對玻璃器皿造成腐蝕,也會對實驗結果造成影響。
2. 王水揮發性較強,配制試劑應在通風橱中進行,同時實驗人員需做好防護。