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MASTER-18微波消解儀:微波消解礦物油
2021-11-29
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1前言  

礦物油指的是由石油所得精煉液態烴的混合物,原油經常壓和減壓分餾、溶劑抽提和脫蠟,加氫精制而得。礦物油爲無色半透明油狀液體,無或幾乎無荧光,冷時無臭、無味,加熱時略有石油氣味,不溶于水、乙醇,溶于揮發油,混溶于多數非揮發性油,對光、熱、酸等穩定,但長時間接觸光和熱會慢慢氧化 , 用于制造洗衣粉合成洗滌劑、合成石油蛋白、農藥乳化劑等。爲檢測礦物油中的多種金屬元素含量,采用微波消解對其進行前處理,探索最適合的實驗參數,有利于後續對多種無機元素的快速准確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器


新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)

2.2 試劑

硝酸(68%)

3實驗方法

稱取礦物油樣品0.2g(精確至0.1mg)置于消解罐底部加入10mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃加熱30min左右,待黃煙冒盡後取下冷卻,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:


實驗結束後,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風橱中緩慢打開,趕酸稀釋後,樣品可完全消解至澄清透明狀態。

4結果  

實驗選取的礦物油樣品,取樣爲0.2g,加入硝酸預處理後上機微波消解,最高實驗溫度180℃,保溫40min左右,樣品可完全消解。

5注意

1. 預處理後保證試劑體積不少于8mL,如果預處理消耗試劑較多,上機前應適當補加,以保證測溫的准確性。

2. 爲保證實驗安全性,取樣量控制在0.2g左右,且需要進行預處理。當取樣量進一步降低至0.1g時,可去除預處理步驟,縮短實驗整體時間。

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