1、前言

軟骨素分子量一般爲2-5萬，白色粉末，具有較強吸水性、易溶于水並成爲粘稠溶液，不溶于乙醇、乙醚、丙酮等有機溶劑。其化學組成是D-葡萄糖醛酸和乙酰氨基已糖(葡萄糖和半乳糖)通過1,3-b--苷鍵相連結的高聚物。用途：硫酸軟骨素，是一種酸性粘多糖，爲臨床較常用的藥物，用于某些神經性頭痛、神經痛、關節痛、偏頭痛、動脈硬化症等;也可用于鏈黴素引起的聽覺障礙及肝炎等的輔助治。爲了檢測軟骨素中的鉛元素含量，我們選擇微波消解對其進行前處理，後續采用石墨爐原子吸收光譜法檢測其中的鉛含量。

2、儀器與試劑

2.1 儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)，原子吸收分光光度計，鉛空心陰極燈等

2.2 試劑

硝酸(68%)，鉛標准溶液(1000mg/L)

3、實驗方法

3.1 微波消解

選取三種軟骨素樣品，每種樣品稱取三組，質量約1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入10mL硝酸，靜置過夜。然後將消解罐放置在趕酸器上緩慢升溫至120℃，預處理30min左右，待黃煙冒盡後，取下冷卻，組裝消解罐，按照如下設置參數進行實驗：

3.2趕酸定容

冷卻後取出消解罐，在趕酸器上于160℃趕酸至0.2mL左右。消解罐放冷後，將消化液轉移至10mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2次~3次，合並洗滌液于容量瓶中並用純水定容至刻度，混勻備用。同時做試劑空白試驗。

3.3 配制標液

鉛標准儲備液：准確吸取鉛標准溶液50μL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（2%）定容至刻度，即得到含鉛量分別爲1mg/L的標准儲備液。

鉛標准使用液：准確吸取適量鉛標准儲備液于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（2%）定容至刻度，得到含鉛量分別爲0mg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L和80μg/L的標准系列溶液。

3.4 標准曲線

4、結果

檢測發現樣品中的鉛含量均超出標准曲線範圍，將溶液稀釋後再進行檢測，具體結果如下：

實驗結果RSD均小于3%，表明平行性良好。