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MASTER-18微波消解儀:微波消解钨粉
2022-12-25
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一、前言

钨粉是粉末狀的金屬钨,是制備钨加工材、钨合金钨制品的原料。钨粉以氧化钨爲原料,在四管馬弗爐或多管爐內用氫氣還原,粒度從0.6-30微米。主要分粗、中、細幾個粒度,銀灰色粉末,雜質含量以國家標准爲依據。钨粉是加工粉末冶金钨制品和钨合金的主要原料。純钨粉可制成絲、棒、管、板等加工材和一定形狀制品。钨粉與其他金屬粉末混合,可以制成各種钨合金,如钨钼合金、钨铼合金、钨銅合金和高密度钨合金等。钨粉的另一個重要應用是制成碳化钨粉,進而制備硬質合金工具,如車刀、铣刀、鑽頭和模具等。爲檢測钨粉中的雜質元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于後續對多種無機元素的快速准確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器


新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一) 

2.2、試劑

硝酸(68%),氫氟酸(40%)

 

三、實驗方法

3.1、消解

精確稱取钨粉樣品約0.2g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入5mL硝酸和5mL氫氟酸,靜置15min左右,待無明顯反應,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

40

400

3.2、趕酸稀釋

實驗結束後,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風橱中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至2mL左右,取下冷卻後,轉移至塑料杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。

結果與討論

實驗選擇的钨粉樣品,取樣量爲0.2g,采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進行消解實驗,最高實驗溫度200℃,保溫40min左右,即可完全溶解。

五、注意事項

1、實驗發現,當消解液中酸濃度過低時,會有沉澱析出,因此本次實驗後續不能徹底趕酸。

2、溶液中硝酸與氫氟酸的含量較高,實驗人員在處理時應做好防護,同時防止溶液接觸玻璃器皿,以免造成腐蝕。

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