一、前言

岩石是天然産出的具穩定外型的礦物或玻璃集合體，按照一定的方式結合而成。是構成地殼和上地幔的物質基礎。岩石種類繁多、構成複雜、應用廣泛，爲探究不同岩石中的多種成分含量，我們選擇選擇微波消解對其進行前處理，探索最適合的消解參數，該方法還有回收率高、空白低等特點，有利于後續對多種無機元素的快速准確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK40微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)、鹽酸（37%）、硫酸（98%）、磷酸（85%）、氫氟酸（40%）、氟硼酸（40%）、過氧化氫（30%）

三、實驗方法

3.1、石英類樣品

稱取樣品約0.2g（精確至0.1mg），加入2mL硝酸和8mL氫氟酸，靜置15min，組裝消解罐，按照如下設置參數進行實驗：

3.2、铬礦石樣品

稱取樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入4mL硫酸、4mL磷酸和1mL氫氟酸，組裝消解罐，按照如下設置參數進行實驗：

3.3、鐵礦石樣品

稱取樣品約0.2g（精確至0.1mg），加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置15min，組裝消解罐，按照如下設置參數進行實驗：

3.4、岩石樣品（铂族金屬）

稱取樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入8mL鹽酸、2mL過氧化氫和2mL氫氟酸，靜置30min，組裝消解罐，按照如下設置參數進行實驗：

3.5、岩石樣品（鈣鎂鋁元素）

在微波消解岩石類樣品時，爲了溶解樣品中的矽酸鹽，會加入大量氫氟酸，但鈣鎂鋁元素會與氫氟酸絡合生成氟化物沉澱，影響檢測結果，在消解這類樣品時通常會選擇采用氟硼酸代替氫氟酸。

稱取樣品約0.2g（精確至0.1mg），加入6mL硝酸、2mL過氧化氫和2mL氟硼酸，靜置15min，組裝消解罐，按照如下設置參數進行實驗：

3.6、岩石樣品（汞砷元素）

稱取樣品約0.2g（精確至0.1mg），加入7mL鹽酸和1mL過氧化氫，靜置20min，組裝消解罐，按照如下設置參數進行實驗：

3.7、趕酸定容

實驗結束後，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉移至通風橱中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃（檢測汞砷元素，趕酸溫度不超過120℃）趕酸後，消解液轉移至容量瓶中，用純水清洗消解罐2~3次，洗滌液一並轉移至容量瓶中，定容，待測。

四、結果與討論

由于岩石的組成成分不同、檢測元素的種類不同，會選擇不同的消解方案。TANK40微波消解儀，具有試劑用量小、空白低、速度快、通量高等優點，滿足不同岩石樣品的消解要求，可根據實際情況選擇最合適的試劑搭配，以及最佳的微波消解儀參數。

五、注意事項

1、添加氫氟酸的實驗，必須進行趕酸處理，防止對玻璃器皿造成腐蝕，影響檢測結果。

2、硫酸與磷酸沸點較高，無法通過趕酸去除，應謹慎添加。

3、王水揮發性與腐蝕性較強，實驗室應做好通風，同時實驗人員需做好防護。

4、岩石樣品成分複雜，部分樣品無法完全溶解，可將待測元素溶出，過濾殘渣後再上機檢測。

六、參考文獻

1、GB/T14505 岩石和礦石化學分析方法 總則及一般規定

2、SN/T 4658 萤石中汞、砷含量的同時測定 微波消解-原子荧光光譜法

3、SN/T 0831 進出口铬礦中鐵、鋁、矽、鎂、鈣的測定 微波溶樣ICP-AES法

4、邱會東，甘小英，邹志斌.微波消解－原子吸收光譜法測定礦石中的鐵[J].中國無機分析化學.

2011,1(4):41~46

5、劉順瓊，呂澤娥，陳永欣，等.微波消解 -等離子體發射光譜法測定錳礦石中矽鋁鐵磷[J].岩礦測試.

2007,26(3)

6、胡德新，馬德起，潘宏偉，等.電位滴定法測定铬礦石中三氧化二铬的微波溶樣法研究[J].冶金分析.2011，31(2)：63～66