一、前言

磷鐵是從制磷電爐中獲得的，它是含磷20-26%，含矽0.1-6%的共生化合物，可改變鋼的抗蝕性和切屑性。磷鐵在煉鋼工業中作爲合金劑，還可以生産磷酸鹽。爲檢測磷鐵中的多種金屬元素含量，選擇微波消解對其進行前處理，探索最適合的消解參數，該方法還有回收率高、空白低等特點，有利于後續對多種無機元素的快速准確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2、試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%），硼酸（分析純）

三、實驗方法

3.1、消解

稱取磷鐵樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入6mL硝酸、2mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置20min，組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：

3.2、二次消解

實驗結束，待冷卻至60℃以下，消解罐轉移至通風橱中緩慢打開，加入10mL飽和硼酸溶液，重新組裝消解罐，按照如下設置參數進行二次消解實驗：

實驗結束，待冷卻至60℃以下，消解罐轉移至通風橱中緩慢打開，將消解液轉移至離心管中，加水稀釋，溶液中含有少量沉澱。

四、結果與討論

實驗選擇的磷鐵樣品，取樣量爲0.1g，采用逆王水+氫氟酸的混酸體系進行微波消解實驗，然後補加飽和硼酸溶液進行二次消解絡合氟化物，最高實驗溫度210℃，溶液中含有少量沉澱，轉移定容後取上清液或者過濾後上機檢測。