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TANK微波消解儀:微波消解腐植酸
2023-06-11
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一、前言

腐植酸是自然界中廣泛存在的大分子有機物質,廣泛應用于農、林、牧、石油、化工、建材、醫藥衛生、環保等各個領域。尤其是現在提倡生態農業建設、無公害農業生産、綠色食品、無汙染環保等,更使"腐植酸"備受推崇。事實證明,人類的生活和生存離不開腐植酸。爲檢測腐植酸中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于後續對多種無機元素的快速准確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%),過氧化氫(30%)

三、實驗方法

3.1、消解

稱取腐植酸樣品0.5g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min左右,待黃煙冒盡後,取下冷卻,補加2mL硝酸和1mL過氧化氫,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

階段

溫度/℃

時間/min

1

150

5

2

180

5

3

190

20

3.2、趕酸稀釋

實驗結束後,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風橱中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。

結果與討論

實驗選擇的腐植酸樣品,取樣量爲0.5g,加入硝酸預處理後補加一定量的硝酸和過氧化氫,最高實驗溫度190℃,保溫20min左右,即可完全溶解。

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