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TANK微波消解儀:微波消解葡萄籽
2023-06-14
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一、前言

葡萄籽是葡萄的種子,經曬幹後分離葡萄皮、葡萄梗後所得産物。葡萄籽含有氨基酸維生素及礦物質等。葡萄籽中含有多酚類物質,主要有兒茶素類和原花青素類。兒茶素類化合物包括兒茶素、表兒茶素及其沒食子酸酯,是葡萄籽中主要的單聚體,也是原花青素寡聚體多聚體的構成單位。葡萄籽中含有粗蛋白、氨基酸和維生素AE、D、K、P及多種微量元素,如鈣、鋅、鐵、鎂、銅、鉀、鈉、錳、钴等。爲檢測葡萄籽中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于後續對多種無機元素的快速准確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%),過氧化氫(30%)

 

三、實驗方法

3.1、消解

稱取葡萄籽樣品約0.5g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min左右,待黃煙冒盡後,取下冷卻,補加2mL硝酸和1mL過氧化氫,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

階段

溫度/℃

時間/min

1

150

5

2

170

5

3

190

20

3.2、趕酸稀釋

實驗結束後,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風橱中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。

結果與討論

實驗選擇的葡萄籽樣品,取樣量爲0.5g,加入硝酸預處理後補加一定量的硝酸和過氧化氫,最高實驗溫度190℃,保溫20min左右,即可完全溶解。

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