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TANK微波消解儀:微波消解石灰
2024-01-08
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一、前言
石灰一種以氧化鈣爲主要成分的氣硬性無機膠凝材料。石灰是用石灰石、白雲石、白垩、貝殼等碳酸鈣含量高的産物,經900~1100℃煅燒而成。石灰是人類最早應用的膠凝材料,在土木工程中應用範圍很廣,在我國還可用在醫藥方面。爲檢測石灰中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于後續對多種無機元素的快速准確測定。
二、儀器與試劑

1、儀器

新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2、試劑
硝酸(68%),氟硼酸(40%)
三、實驗方法
1、消解

稱取石灰約0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入5mL硝酸和5mL氟硼酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

階段 溫度/℃ 保溫時間/min
1 150 2
2 180 2
3 200 40

2、趕酸稀釋

實驗結束後,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風橱中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結果與討論
實驗選擇的石灰樣品,取樣量爲0.1g,采用硝酸+氟硼酸的混酸體系進行實驗,最高實驗溫度200℃,保溫40min,即可完全溶解。
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