一、前言

濕法消解用無機強酸或強氧化劑溶液將樣品中的有機物質分解、氧化，使待測組分轉化爲可測定形態的方法，是一種替代幹法消解制備元素全量分析樣品的方法。常用的氧化性酸和氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等。用于濕法消解的加熱設備有電爐、水浴鍋、油浴鍋、電熱板和微波消解儀等。一般單一的氧化性酸不易將樣品分解完全，且在操作中容易産生危險，因此在日常工作中多將兩種或兩種以上的強酸或氧化劑聯合使用，使有機物質能快速而又平穩的消解。

SH60A全自動消解儀非常適合大批量樣品的處理，既能節省試劑，也能簡化人工操作的繁琐流程，節約實驗人員時間。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

SH60A全自動消解儀，分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，高氯酸（72%）

三、實驗方法

3.1、稱樣

首先進行定容校准，然後每個消解罐中加入約1g（精確至0.1mg）牛奶樣品。

3.2、實驗流程

①加液：硝酸5mL

②振蕩：時間60s，功率80%

③消解：時間30min，溫度120℃

④靜置：5min

⑤加液：硝酸5mL

⑥加液：高氯酸3mL

⑦振蕩：時間60s，功率80%

⑧消解：時間30min，溫度120℃

⑨消解：時間30min，溫度150℃

⑩靜置：5min

⑪加液：硝酸10mL

⑫加液：高氯酸2mL

⑬振蕩：60s，功率80%

⑭消解：時間60min，溫度180℃

⑮消解：時間60min，溫度200℃

⑯趕酸：時間15min，溫度150℃（取下回流盖）

⑰靜置：30min

⑱定容：25mL

四、結果與討論

實驗選擇的牛奶樣品，取樣量1g，采用硝酸+高氯酸的混酸體系，使用SH60A全自動消解儀進行實驗，最高實驗溫度200℃，實驗時間約4.5h，樣品可完全溶解。

五、注意事項

1、高氯酸與有機物反應劇烈，實驗中需等消解罐適當冷卻再少量添加高氯酸。

2、實驗中保證有足夠的硝酸進行消解，防止樣品與高氯酸劇烈反應。根據實驗情況，可調整消解的溫度和時間以及酸的比例，以得到最好的消解結果。

3、根據實驗後剩余酸體積以及定容後所需溶液酸濃度，確定是否需要進行趕酸步驟。