一、前言

钼粉外觀呈深灰色，顔色均勻一致，無肉眼可見機械雜質。钼粉通常是以仲钼酸铵或經煅燒成的MoO₃爲原料，用氫氣還原制得，是粉末冶金法制備钼深加工产品的原料。钼粉分輕質钼粉(PCC)和钼粉(GCC)兩種。钼粉的特性是可以人工調控色澤、粒徑、表面特性、分散度、流變性、觸變性以及晶型等，而且钼粉化學純度高，化學惰性強，熱穩定性好，在400攝氏度以下不會分解。另外，钼粉還具有吸油率低、硬度低、磨耗值小、無毒、無臭、無味，分散性好等優點。爲檢測钼粉中的金屬元素含量，選擇微波消解對其進行前處理，探索最適合的消解參數，該方法還有回收率高、空白低等特點，有利于後續對多種無機元素的快速准確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

上海新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2、試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%）

三、實驗方法

3.1、消解

精確稱取钼粉樣品約0.2g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入5mL硝酸和5mL氫氟酸，靜置15min左右，待無明顯反應，組裝消解罐，按照如下設置參數進行實驗：

3.2、趕酸稀釋

實驗結束後，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉移至通風橱中緩慢打開，放置在趕酸器上160℃趕酸至氫氟酸除盡，取下冷卻後，轉移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

四、結果與討論

實驗選擇的钼粉樣品，取樣量爲0.2g，采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進行消解實驗，最高實驗溫度210℃，保溫45min左右，即可完全溶解。

五、注意事項

添加氫氟酸實驗後需要進行趕酸處理，防止對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結果。